鈦酸鋇幾種常見的制備方法
時間：2022-05-02
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今天隆傲電子向大家簡單的介紹一下鈦酸鋇幾種常見的制備方法。
1. 水熱法
水熱法合成BaTiO3晶體粉末受到了人們的高度重視，且已實現工業化生產。該法的最大優點是，能夠在較低的溫度下，直接從溶液中獲得晶粒發育完整的粉末，粉體的純度高、化學成分均勻、粒徑小、粒子尺寸分布好。其過程一般是將Ba(OH)2溶液與一定形式的鈦源，如TiO(OH)2、TiO 等混合后，轉入到高壓釜中，在一定的溫度和壓力下+水熱合成晶化的BaTiO3的粉體。
所得BaTiO3的理化性能與水熱條件、反應物Ba/Ti比及所用鈦源的種類有直接關系。用Ba(OH)2水溶液與水合TiO 懸浮的混合物進行水熱處理，根據水熱條件的不同，可得到平均粒徑為0.04～0.1lμm的產物，而用金紅石型TiO2為鈦源時，在相同條件下，得到的BaTiO3的粒徑為0.2～0 .7μm。但兩者的晶粒尺寸仍保持約為0 05μm。
2. 微乳液法
這種方法是將鋇鹽和鈦鹽的混合水溶液分散在一種有機相中，形成徽乳液，將此徽乳液與共沉淀荊或與用共沉淀劑的水溶液所制成的微乳液進行混合反應，形成BaTiO 的前驅體沉淀，經分離、洗滌、干燥，煅燒得BaTiO3粉體。該方法的優點是利用徽乳液的微觀環境，較好地控制前驅體的粒子形狀及分散性，但操作過程較復雜。
用草酸為沉淀荊，比較了傳統的草酸鹽共沉淀法，單一徽乳液共沉淀法和雙徽乳液共沉淀法表明，用雙徽乳液共沉淀法所得的草酸鹽前驅體煅燒2h時就可以獲得單一鈣鈦礦相的鈦酸鋇，而對于單一徽乳液法所得的前驅體的熱處理溫度需要600℃。與傳統共沉淀法相比，用徽乳液法所得到的鈦酸鋇粉體顯示出較好的特性，如很好的結晶性、粒子尺寸小，很低程度的團聚，但它們含有約0.2 (重量)的碳酸鋇作為雜質相。
3. 低溫直接合成法
其工藝過程是，將四氧化鈦緩慢地滴入到冰冷的溫度低于l0℃的硝酸中，把此溶液作為鈦源。同時，把Ba(OH)2·8H2O溶解在無CO2的離子交換水中，并用KOH調節其pH值，使其大于13.0，把此溶液作為鋇源。將pH值小于1.0的冰鈦液緩慢滴入到鋇液中，很快生成白色沉淀，將沉淀過濾、洗滌，在70℃干燥16h，得到產物。用此方法可以制得粒徑約為l0nm的鈦酸鋇晶體。
該方法的特點是：(1)在強酸與強堿問的中和反應中放出的中和熱可作為生成鈦酸鋇的驅動力；(2)鈦酸鋇可以通過鈦離子和鋇離子直接合成，而不經過中間體。結果表明，鈦酸鋇可以在大于50℃，Ba/Ti比大于5的條件下形成。在恒定的溫度下，粒子尺寸隨Ba/Ti摩爾比的增加而減小，而在Ba/Ti摩爾比一定時，粒子尺寸不隨反應溫度的變化而變化。
4. 機械活化法
在上述方法中，除水熱法外，幾乎所有的化學合成法都需要經過前驅體的高溫煅燒過程。此外，大多數的這些化學合成法都需要高純的無機或金屬有機化合物作為其起始物料，這些原料比起廣泛使用的氧化物和碳酸鹽貴得多。
機械合金化方法最韌是為合成金屬間化物和臺金化臺物而開發的，后來用于制備各種磁性和非晶態材料．最近，機械活化法又用來改善原始物料的反應性，以便使所要求的陶瓷相在較低的煅燒溫度下合成。用機械活化法，以BaO和TiO2為原料，在氮氣氛中，沒有任何附加熱處理的條件下，合成了鈣鈦礦相的BaTiO3粉體，x 射線衍射表明，它具有很好的納米晶體結構。
5. 溶劑熱法
一種溶劑熱法合成鈦酸鋇粉末的新方法，所得的單一相BaTiO3粉末具有低程度的團聚和規則的形狀。與水熱過程相比，通過溶劑熱反應合成BaTiO3粉末要困難得多。尺寸分布狹窄的BaTiO3晶體粉末可以在甲醇、乙醇或異丙醇中合成與水熱過程不同的是，即使在有堿怍催化劑時，用溶劑熱法也不能合成四方相的BaTiO3粉末。溶劑熱法是將BaTiO3前驅體凝膠粉末在醇溶液中進行熱處理的過程，與水熱過程相比，成本較高，安全性也需高度重視。
1. 水熱法
水熱法合成BaTiO3晶體粉末受到了人們的高度重視，且已實現工業化生產。該法的最大優點是，能夠在較低的溫度下，直接從溶液中獲得晶粒發育完整的粉末，粉體的純度高、化學成分均勻、粒徑小、粒子尺寸分布好。其過程一般是將Ba(OH)2溶液與一定形式的鈦源，如TiO(OH)2、TiO 等混合后，轉入到高壓釜中，在一定的溫度和壓力下+水熱合成晶化的BaTiO3的粉體。
所得BaTiO3的理化性能與水熱條件、反應物Ba/Ti比及所用鈦源的種類有直接關系。用Ba(OH)2水溶液與水合TiO 懸浮的混合物進行水熱處理，根據水熱條件的不同，可得到平均粒徑為0.04～0.1lμm的產物，而用金紅石型TiO2為鈦源時，在相同條件下，得到的BaTiO3的粒徑為0.2～0 .7μm。但兩者的晶粒尺寸仍保持約為0 05μm。
2. 微乳液法
這種方法是將鋇鹽和鈦鹽的混合水溶液分散在一種有機相中，形成徽乳液，將此徽乳液與共沉淀荊或與用共沉淀劑的水溶液所制成的微乳液進行混合反應，形成BaTiO 的前驅體沉淀，經分離、洗滌、干燥，煅燒得BaTiO3粉體。該方法的優點是利用徽乳液的微觀環境，較好地控制前驅體的粒子形狀及分散性，但操作過程較復雜。
用草酸為沉淀荊，比較了傳統的草酸鹽共沉淀法，單一徽乳液共沉淀法和雙徽乳液共沉淀法表明，用雙徽乳液共沉淀法所得的草酸鹽前驅體煅燒2h時就可以獲得單一鈣鈦礦相的鈦酸鋇，而對于單一徽乳液法所得的前驅體的熱處理溫度需要600℃。與傳統共沉淀法相比，用徽乳液法所得到的鈦酸鋇粉體顯示出較好的特性，如很好的結晶性、粒子尺寸小，很低程度的團聚，但它們含有約0.2 (重量)的碳酸鋇作為雜質相。
3. 低溫直接合成法
其工藝過程是，將四氧化鈦緩慢地滴入到冰冷的溫度低于l0℃的硝酸中，把此溶液作為鈦源。同時，把Ba(OH)2·8H2O溶解在無CO2的離子交換水中，并用KOH調節其pH值，使其大于13.0，把此溶液作為鋇源。將pH值小于1.0的冰鈦液緩慢滴入到鋇液中，很快生成白色沉淀，將沉淀過濾、洗滌，在70℃干燥16h，得到產物。用此方法可以制得粒徑約為l0nm的鈦酸鋇晶體。
該方法的特點是：(1)在強酸與強堿問的中和反應中放出的中和熱可作為生成鈦酸鋇的驅動力；(2)鈦酸鋇可以通過鈦離子和鋇離子直接合成，而不經過中間體。結果表明，鈦酸鋇可以在大于50℃，Ba/Ti比大于5的條件下形成。在恒定的溫度下，粒子尺寸隨Ba/Ti摩爾比的增加而減小，而在Ba/Ti摩爾比一定時，粒子尺寸不隨反應溫度的變化而變化。
4. 機械活化法
在上述方法中，除水熱法外，幾乎所有的化學合成法都需要經過前驅體的高溫煅燒過程。此外，大多數的這些化學合成法都需要高純的無機或金屬有機化合物作為其起始物料，這些原料比起廣泛使用的氧化物和碳酸鹽貴得多。
機械合金化方法最韌是為合成金屬間化物和臺金化臺物而開發的，后來用于制備各種磁性和非晶態材料．最近，機械活化法又用來改善原始物料的反應性，以便使所要求的陶瓷相在較低的煅燒溫度下合成。用機械活化法，以BaO和TiO2為原料，在氮氣氛中，沒有任何附加熱處理的條件下，合成了鈣鈦礦相的BaTiO3粉體，x 射線衍射表明，它具有很好的納米晶體結構。
5. 溶劑熱法
一種溶劑熱法合成鈦酸鋇粉末的新方法，所得的單一相BaTiO3粉末具有低程度的團聚和規則的形狀。與水熱過程相比，通過溶劑熱反應合成BaTiO3粉末要困難得多。尺寸分布狹窄的BaTiO3晶體粉末可以在甲醇、乙醇或異丙醇中合成與水熱過程不同的是，即使在有堿怍催化劑時，用溶劑熱法也不能合成四方相的BaTiO3粉末。溶劑熱法是將BaTiO3前驅體凝膠粉末在醇溶液中進行熱處理的過程，與水熱過程相比，成本較高，安全性也需高度重視。
