鈦酸鎂的制備及應用
時間：2020-12-15
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背景及概述[1][2]
鈦酸鎂具有介電損耗低，介電常數、諧振頻率、溫度系數低等特點，是一種 非常重要的微波介質陶瓷材料。以鈦酸鎂為基礎的介質陶瓷，在微波頻率下具有 良好的介電性能，是目前比較成熟的高頻熱穩定材料。
制備[1]
鈦酸鎂粉體的燒結溫度比較高，在1430℃～1450℃范圍內，且燒結溫度范圍窄，合成較為困難，限制了鈦酸鎂介質陶瓷的廣泛應用。
CN201410050422.X提供一種鈦酸鎂粉體的合成方法， 以實現無需高溫、方便地合成鈦酸鎂粉體。
為實現以上目的，本發明鈦酸鎂粉體的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）將3g/L～10g/L堿性物質和2g/L～30g/L含鈦物質加入蒸餾水中，配置成電解液；
（2）將鎂或鎂合金置于裝有配置電解液的不銹鋼槽體中，進行微弧氧化處理：以鎂或鎂合金做陽極、不銹鋼槽體為陰極，采用脈沖微弧氧化電源供電，在脈沖電壓為350V～600V、頻率為50Hz～2000Hz、占空比為10%～45%、電解液溫度為20℃～40℃的條件下氧化10min～60min，即可在鎂或鎂合金表面合成含鈦酸鎂的微弧氧化陶瓷涂層；
（3）配置體積濃度為5%～30%的酸性溶液；
（4）將微弧氧化處理后鎂或鎂合金置于配置的酸性溶液中，浸泡3h～24h；
（5）對浸泡后的酸性溶液進行過濾，得到鈦酸鎂粉末，然后，用蒸餾水沖洗；
（6）將鈦酸鎂粉末置于pH值為10～13的氨水溶液中浸泡1h～5h；利用氨水對鈦酸鎂粉末的形貌和晶粒的大小經行調控；
（7）將浸泡后氨水溶液過濾，對過濾出的物質用蒸餾水沖洗，然后進行干燥，得到合成的鈦酸鎂粉體。
應用[2-3]
一、CN201710292933.6提供一種鈦酸鎂摻雜氧化鋁微波介質陶瓷，這種氧化鋁微波介質 陶瓷具有介電損耗較低的特點，同時摻雜物固溶過程中不容易產生空位缺陷。為了實現上述發明目的，本發明采用的技術方案如下：以高純氧化鋁（Al2O3）粉體（>99.95%）作為原料，以鈦酸鎂（MgTiO3）作為摻雜物，濕法球磨混合后，再經干燥、研磨、過 篩得到混合粉料。將所得粉料干壓成型后，置于電爐中，升溫至預定溫度保溫一定的時間, 冷卻后就得到致密的鈦酸鎂摻雜氧化鋁陶瓷樣品。圖1 是鈦酸鎂摻雜氧化鋁陶瓷的Q × f 值隨鈦酸鎂摻雜量的變化曲線。從圖1 可以看到，當每百克氧化鋁量中鈦酸鎂摻雜量為的0.2-0.4克時，所得氧化鋁陶瓷的Q × f 值比較高，而當鈦酸鎂摻雜量過低或過高時，Q × f 值都會明顯下降。
鈦酸鎂具有介電損耗低，介電常數、諧振頻率、溫度系數低等特點，是一種 非常重要的微波介質陶瓷材料。以鈦酸鎂為基礎的介質陶瓷，在微波頻率下具有 良好的介電性能，是目前比較成熟的高頻熱穩定材料。
制備[1]
鈦酸鎂粉體的燒結溫度比較高，在1430℃～1450℃范圍內，且燒結溫度范圍窄，合成較為困難，限制了鈦酸鎂介質陶瓷的廣泛應用。
CN201410050422.X提供一種鈦酸鎂粉體的合成方法， 以實現無需高溫、方便地合成鈦酸鎂粉體。
為實現以上目的，本發明鈦酸鎂粉體的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）將3g/L～10g/L堿性物質和2g/L～30g/L含鈦物質加入蒸餾水中，配置成電解液；
（2）將鎂或鎂合金置于裝有配置電解液的不銹鋼槽體中，進行微弧氧化處理：以鎂或鎂合金做陽極、不銹鋼槽體為陰極，采用脈沖微弧氧化電源供電，在脈沖電壓為350V～600V、頻率為50Hz～2000Hz、占空比為10%～45%、電解液溫度為20℃～40℃的條件下氧化10min～60min，即可在鎂或鎂合金表面合成含鈦酸鎂的微弧氧化陶瓷涂層；
（3）配置體積濃度為5%～30%的酸性溶液；
（4）將微弧氧化處理后鎂或鎂合金置于配置的酸性溶液中，浸泡3h～24h；
（5）對浸泡后的酸性溶液進行過濾，得到鈦酸鎂粉末，然后，用蒸餾水沖洗；
（6）將鈦酸鎂粉末置于pH值為10～13的氨水溶液中浸泡1h～5h；利用氨水對鈦酸鎂粉末的形貌和晶粒的大小經行調控；
（7）將浸泡后氨水溶液過濾，對過濾出的物質用蒸餾水沖洗，然后進行干燥，得到合成的鈦酸鎂粉體。
應用[2-3]
一、CN201710292933.6提供一種鈦酸鎂摻雜氧化鋁微波介質陶瓷，這種氧化鋁微波介質 陶瓷具有介電損耗較低的特點，同時摻雜物固溶過程中不容易產生空位缺陷。為了實現上述發明目的，本發明采用的技術方案如下：以高純氧化鋁（Al2O3）粉體（>99.95%）作為原料，以鈦酸鎂（MgTiO3）作為摻雜物，濕法球磨混合后，再經干燥、研磨、過 篩得到混合粉料。將所得粉料干壓成型后，置于電爐中，升溫至預定溫度保溫一定的時間, 冷卻后就得到致密的鈦酸鎂摻雜氧化鋁陶瓷樣品。圖1 是鈦酸鎂摻雜氧化鋁陶瓷的Q × f 值隨鈦酸鎂摻雜量的變化曲線。從圖1 可以看到，當每百克氧化鋁量中鈦酸鎂摻雜量為的0.2-0.4克時，所得氧化鋁陶瓷的Q × f 值比較高，而當鈦酸鎂摻雜量過低或過高時，Q × f 值都會明顯下降。
實施例：一種鈦酸鎂摻雜氧化鋁陶瓷，它是通過以下方法制備而成的：稱取高純氧化鋁粉體（>99.95%）100克和鈦酸鎂粉體0.1克作為原料，將二者加入球磨罐中，加去離子水和氧化鋯磨球進行濕法球磨混合（料：水：球=1:2:3），球磨時間為24小時，球磨機轉速為 40轉/分。之后將水抽濾掉，將混合料在120℃的烘箱中干燥、過篩，得到均勻的混合粉料。在混合粉料中加入適量粘結劑，在100MPa的壓強下將粉末干壓成直徑約16mm、高度約12mm的 柱狀樣品，置于硅鉬棒電爐中1600℃下保溫4小時。
將燒制好的樣品放置若干小時后，用Hakii- Coleman介質柱諧振法測量介電性能。結果顯示：所得鈦酸鎂摻雜氧化鋁陶瓷的介電常數為9.91，Q × f值為123300GHz（f= 10.51GHz)。
二、CN201510363500.6公開了一種溫度穩定型鈦酸鎂基微波介質陶瓷及其制備方法，其表達式為0.89MgTiO3-0.11(Ca0.4Na0.3Sm0.3)TiO3；先將MgO、TiO2按化學計量式MgTiO3進行配料，經球磨、烘干、過篩后于800~1000℃預燒；另將TiO2、CaCO3、Sm2O3、Na2CO3按化學計量式(Ca0.4Na0.3Sm0.3)TiO3配料，經球磨、烘干，過篩后于1000~1300℃預燒；再將上述兩種預燒后的粉料按照摩爾比為89:11配料，經球磨、烘干、過篩、造粒，壓制成生坯；生坯于1200℃-1300℃燒結，制成鈦酸鎂基溫度穩定型微波介質陶瓷。本發明的Qf值達到55000~72000GHz，諧振頻率溫度系數(τf)達到-7.6~-2.3×10-6/℃。該陶瓷體系制備工藝簡單，微波介電性能優越，節約了能源成本，符合低碳環保理念，具有廣泛的應用前景。
主要參考資料
[1] CN201410050422.X 一種鈦酸鎂粉體的合成方法
[2] CN201710292933.6 一種鈦酸鎂摻雜氧化鋁微波介質陶瓷
[3]CN201510363500.6一種溫度穩定型鈦酸鎂基微波介質陶瓷及其制備方法
將燒制好的樣品放置若干小時后，用Hakii- Coleman介質柱諧振法測量介電性能。結果顯示：所得鈦酸鎂摻雜氧化鋁陶瓷的介電常數為9.91，Q × f值為123300GHz（f= 10.51GHz)。
二、CN201510363500.6公開了一種溫度穩定型鈦酸鎂基微波介質陶瓷及其制備方法，其表達式為0.89MgTiO3-0.11(Ca0.4Na0.3Sm0.3)TiO3；先將MgO、TiO2按化學計量式MgTiO3進行配料，經球磨、烘干、過篩后于800~1000℃預燒；另將TiO2、CaCO3、Sm2O3、Na2CO3按化學計量式(Ca0.4Na0.3Sm0.3)TiO3配料，經球磨、烘干，過篩后于1000~1300℃預燒；再將上述兩種預燒后的粉料按照摩爾比為89:11配料，經球磨、烘干、過篩、造粒，壓制成生坯；生坯于1200℃-1300℃燒結，制成鈦酸鎂基溫度穩定型微波介質陶瓷。本發明的Qf值達到55000~72000GHz，諧振頻率溫度系數(τf)達到-7.6~-2.3×10-6/℃。該陶瓷體系制備工藝簡單，微波介電性能優越，節約了能源成本，符合低碳環保理念，具有廣泛的應用前景。
主要參考資料
[1] CN201410050422.X 一種鈦酸鎂粉體的合成方法
[2] CN201710292933.6 一種鈦酸鎂摻雜氧化鋁微波介質陶瓷
[3]CN201510363500.6一種溫度穩定型鈦酸鎂基微波介質陶瓷及其制備方法
